Nitrógeno total Kjeldahl
El nitrógeno total Kjeldahl es un indicador utilizado en análisis ambiental para la determinación del nitrógeno orgánico total. El método está basado el procedimiento desarrollado por el químico danés Johan Kjeldahl en 1883 para determinar proteínas en alimentos (método Kjeldahl) y adaptado al análisis de aguas contaminadas, aguas residuales y lodos. Permite conocer el contenido de nitrógeno orgánico en sus diversas formas (proteínas y ácidos nucleicos en diversos estados de degradación, urea, aminas, etc.) y el ion amonio NH4+, presentes en la muestra de agua. Es un parámetro importante en estaciones depuradoras de aguas residuales (EDAR) ya que mide el nitrógeno capaz de ser nitrificado a nitritos y nitratos y, posteriormente y en su caso, desnitrificado a nitrógeno gaseoso. No incluye, por tanto, los nitratos ni los nitritos. El método también es aplicable, con su adaptación correspondiente, al análisis de suelos.
El procedimiento consiste en convertir el nitrógeno en amonio mediante digestión con ácido sulfúrico concentrado la mezcla durante varias horas. Para elevar el punto de ebullición del ácido sulfúrico se añade sulfato de potasio y un catalizador, habitualmente sales de cobre, selenio o mercurio.[1] Tras la digestión, la disolución resultante se neutraliza y se destila el amoniaco producido, determinándolo, seguidamente por valoración o mediante procedimientos espectrofotométricos.[2]
Determinación de nitrógeno Kjeldahl por mineralización, catalizada por selenio
editarÁmbito de aplicación
editarEs un procedimiento que solo determina nitrógeno trivalente negativo. El nitrógeno orgánico en forma de azida, azina, azocompuesto, hidrazona, nitrito, nitroderivado, nitroso, oxima o semicarbazona no se determina cuantitativamente. El nitrógeno de compuestos heterocíclicos nitrogenados puede recuperarse de manera incompleta. Aplicable a aguas naturales, potables y residuales.
En el volumen de muestra puede determinarse un contenido de nitrógeno Kjeldahl de hasta 1000 mg. Si se emplea un volumen de ensayo de 10 ml, corresponderá a una concentración en la muestra de hasta 1000 mg/l.
Límite de detección 1 mg/litro cuando se utiliza un volumen de ensayo de 100 ml.
Interferencias
editarLa presencia de nitratos o nitritos puede ser fuente de errores tanto positivos como negativos. Los nitratos o nitritos pueden reducirse en las condiciones del análisis del amonio, originándose resultados erróneamente altos. Si se sospecha que la concentración de nitratos o nitritos de la muestra puede causar desviaciones inaceptables o bien pérdida de precisión, debe procederse a la reducción separada a amonio previamente al proceso de mineralización. Se recomienda realizar una determinación previa de nitritos o nitratos para asegurarse de que no se van a producir interferencias. También se obtienen resultados erróneos por defecto si el proceso de mineralización se prolonga demasiado. Este proceso debe de observarse escrupulosamente.
Principio básico
editarLa mineralización forma sulfato de amonio, a partir del cual se libera el amonio, que se destila y determina a continuación mediante una valoración. La conversión de los compuestos nitrogenados a sulfato de amonio por mineralización se consigue tratando la muestra con ácido sulfúrico con un alto contenido de sulfato potásico, con objeto de elevar el punto de ebullición de la mezcla, en presencia de selenio, que actúa como catalizador.
A continuación, se produce la liberación del ion amonio a partir del sulfato de amonio mediante la adición de un álcali y destilación sobre una solución indicadora con ácido bórico. Se determina el amonio por valoración (por retroceso o directa).
El método clásico (y admitido por la Norma UNE) es laborioso por lo que se puede modificar por determinación directa del ion amonio en el mineralizado por espectrofotometría a 655 nm.
NOTA: un procedimiento rápido (Dr. Lange) utiliza cubetas con los reactivos preparados previamente para facilitar el análisis. El nitrógeno orgánico e inorgánico es oxidado a nitrato por digestión con peroxodisulfato. Los iones nitrato reaccionan con 2,6-dimetilfenol en solución de ácido sulfúrico y fosfórico para formar nitrofenol que se determina fotométricamente a longitud de onda de 345 nm.
Referencias
editar- ↑ Reeve, Roger N. (2002). Introduction to environmental analysis (en inglés). Chichester: John Wiley & Sons. p. 150. ISBN 0-471-49295-7.
- ↑ Radojevic´, M.; Bashkin, V. (2006). «Cap. 4.10.5 Organic Nitrogen». Practical Environmental Analysis (en inglés). Cambridge: The Royal Society of Chemistry. ISBN 0-85404-679-8.
Datos: Q903502
